► 2322 汞、砷元素形態(tài)及價(jià)態(tài)測(cè)定法修訂變化

    　　  2020年6月，新版藥典書(shū)籍發(fā)行，《2322 汞、砷元素形態(tài)及價(jià)態(tài)測(cè)定法 》描述了元素形態(tài)及價(jià)態(tài)測(cè)定法。相比2015版藥典通則，在原有“礦物藥及其制劑”檢測(cè)方法基礎(chǔ)上，增加動(dòng)物類、植物類檢測(cè)方法，開(kāi)始被產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)引用，成為法定檢驗(yàn)方            法。2020版藥典一部“朱砂”在【檢查】項(xiàng)下增訂“二價(jià)汞”檢測(cè)項(xiàng)目，“雄黃”在【檢查】項(xiàng)下增訂“三價(jià)砷和五價(jià)砷”檢測(cè)項(xiàng)目。

    　　► 重金屬及有害元素限量標(biāo)準(zhǔn)修訂變化

    　　新版藥典一部植物類藥材和飲片部分品種在【檢查】項(xiàng)下增訂“重金屬及有害元素”項(xiàng)目，內(nèi)容見(jiàn)下表。2020版藥典《9302 中藥有害殘留物限量制定指導(dǎo)原則》增訂“重金屬及有害元素一致性限量指導(dǎo)值”要求，成為標(biāo)準(zhǔn)制定指導(dǎo)性規(guī)定。

    　　品種標(biāo)準(zhǔn)收載變化：在2015版藥典一部植物類藥材和飲片中，白芍、丹參、甘草等8個(gè)品種在標(biāo)準(zhǔn)中收載了【重金屬及有害元素】檢查項(xiàng)，2020版藥典在15版藥典基礎(chǔ)上，白芷、當(dāng)歸、葛根等10個(gè)品種標(biāo)準(zhǔn)增訂【重金屬及有害元素】檢查項(xiàng)。

    　　限量值變化：2015版藥典白芍、丹參、甘草等8個(gè)品種標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鉛不得過(guò)5mg/kg，鎘不得過(guò)0.3mg/kg；砷不得過(guò)2mg/kg，汞不得過(guò)0.2mg/kg，銅不得過(guò)20mg/kg。2020版藥典將“鎘”限量值由0.3mg/kg修訂為1mg/kg，其它保持不變。

    品種標(biāo)準(zhǔn)（植物類藥材和飲片）收載【重金屬及有害元素】及限量值比較

    解決方案

分析儀器

原子吸收分光光度計(jì)

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

ICPMS-2030系列

元素形態(tài)及價(jià)態(tài)分析平臺(tái)（LC-ICPMS-2030系列）

分析附件及色譜柱耗材

HVG-100氫化物發(fā)生器（砷、汞）

形態(tài)及價(jià)態(tài)測(cè)定液相色譜柱

中藥重金屬、元素形態(tài)及價(jià)態(tài)分析應(yīng)用實(shí)例

一、AAS法測(cè)定白芍中五種重金屬元素

    使用AA-7000原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定白芍中金屬元素，線性系數(shù)大于0.9992，線性良好，方法檢出限達(dá)到限量要求1/10或更低，RSD<0.88%，精密度良好。島津建立應(yīng)用方案可以滿足中藥材中多種金屬元素準(zhǔn)確分析的要求。

白芍中五種金屬元素分析結(jié)果、重復(fù)性、檢出限

二、ICP-MS法測(cè)定甘草中五種重金屬元素

    使用ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定甘草中金屬元素含量，方法檢出限遠(yuǎn)低于限量要求，RSD<3.11%，精密度良好，加標(biāo)回收率98.6%～101%。該方法可以滿足藥典規(guī)定的甘草中多種金屬元素準(zhǔn)確分析的要求。

甘草中五種金屬元素分析結(jié)果、重復(fù)性、檢出限

三、HPLC-ICP-MS法測(cè)定朱砂中形態(tài)及價(jià)態(tài)汞

形態(tài)及價(jià)態(tài)汞色譜圖

朱砂中二價(jià)汞測(cè)試結(jié)果及加標(biāo)回收率（%）

    使用島津公司LC-20Ai系列液相色譜儀和 ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析朱砂中的價(jià)態(tài)汞，方法檢出限20.8 μg/g，方法檢出限達(dá)到限量要求1/10以下。樣品中二價(jià)汞的含量為0.0089%，且測(cè)定結(jié)果因所用浸提溶液不同存在一定差異，滿足2020版中國(guó)藥典“朱砂”中二價(jià)汞含量不超過(guò)0.10% 的要求。島津建立方法適用于朱砂樣品中二價(jià)汞含量的測(cè)定。

島津應(yīng)對(duì)方案特點(diǎn)

• 方案全面
  覆蓋AAS、ICP-MS、HPLC-ICP-MS三種元素分析方法，提供分析儀器、附件、色譜柱耗材一站式解決方案

• 優(yōu)異的靈敏度
  三種分析方法的方法檢出限達(dá)到限量要求1/10或更低

• 便捷易用
  方法開(kāi)發(fā)助手減少分析方法創(chuàng)建時(shí)間，提升分析效率

• 更低運(yùn)行成本
  運(yùn)行成本低于常規(guī)ICPMS的70%

    ★注：篇幅所限，僅列舉礦物藥中【汞、砷元素形態(tài)及價(jià)態(tài)】檢測(cè)實(shí)例，島津已開(kāi)發(fā)動(dòng)物類、植物類、礦物藥制劑全中藥材類別應(yīng)用方案，如您需要其他案例應(yīng)用報(bào)告，請(qǐng)致電島津。