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中藥重金屬及元素形態(tài)分析出新規(guī) 島津助您從容應(yīng)對(duì)


                解決方案 | 中藥重金屬及元素形態(tài)分析出新規(guī) 島津助您從容應(yīng)對(duì)

      



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2322 汞、砷元素形態(tài)及價(jià)態(tài)測(cè)定法修訂變化

        2020年6月,新版藥典書(shū)籍發(fā)行,《2322 汞、砷元素形態(tài)及價(jià)態(tài)測(cè)定法 》描述了元素形態(tài)及價(jià)態(tài)測(cè)定法。相比2015版藥典通則,在原有“礦物藥及其制劑”檢測(cè)方法基礎(chǔ)上,增加動(dòng)物類、植物類檢測(cè)方法,開(kāi)始被產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)引用,成為法定檢驗(yàn)方            法。2020版藥典一部“朱砂”在【檢查】項(xiàng)下增訂“二價(jià)汞”檢測(cè)項(xiàng)目,“雄黃”在【檢查】項(xiàng)下增訂“三價(jià)砷和五價(jià)砷”檢測(cè)項(xiàng)目。

      ► 重金屬及有害元素限量標(biāo)準(zhǔn)修訂變化

      新版藥典一部植物類藥材和飲片部分品種在【檢查】項(xiàng)下增訂“重金屬及有害元素”項(xiàng)目,內(nèi)容見(jiàn)下表。2020版藥典《9302 中藥有害殘留物限量制定指導(dǎo)原則》增訂“重金屬及有害元素一致性限量指導(dǎo)值”要求,成為標(biāo)準(zhǔn)制定指導(dǎo)性規(guī)定。

      品種標(biāo)準(zhǔn)收載變化:在2015版藥典一部植物類藥材和飲片中,白芍、丹參、甘草等8個(gè)品種在標(biāo)準(zhǔn)中收載了【重金屬及有害元素】檢查項(xiàng),2020版藥典在15版藥典基礎(chǔ)上,白芷、當(dāng)歸、葛根等10個(gè)品種標(biāo)準(zhǔn)增訂【重金屬及有害元素】檢查項(xiàng)。

      限量值變化:2015版藥典白芍、丹參、甘草等8個(gè)品種標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鉛不得過(guò)5mg/kg,鎘不得過(guò)0.3mg/kg;砷不得過(guò)2mg/kg,汞不得過(guò)0.2mg/kg,銅不得過(guò)20mg/kg。2020版藥典將“鎘”限量值由0.3mg/kg修訂為1mg/kg,其它保持不變。

    品種標(biāo)準(zhǔn)(植物類藥材和飲片)收載【重金屬及有害元素】及限量值比較


    解決方案

分析儀器

原子吸收分光光度計(jì)


電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

ICPMS-2030系列

元素形態(tài)及價(jià)態(tài)分析平臺(tái)(LC-ICPMS-2030系列)

分析附件及色譜柱耗材

HVG-100氫化物發(fā)生器(砷、汞)

形態(tài)及價(jià)態(tài)測(cè)定液相色譜柱


中藥重金屬、元素形態(tài)及價(jià)態(tài)分析應(yīng)用實(shí)例

一、AAS法測(cè)定白芍中五種重金屬元素

    使用AA-7000原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定白芍中金屬元素,線性系數(shù)大于0.9992,線性良好,方法檢出限達(dá)到限量要求1/10或更低,RSD<0.88%,精密度良好。島津建立應(yīng)用方案可以滿足中藥材中多種金屬元素準(zhǔn)確分析的要求。

白芍中五種金屬元素分析結(jié)果、重復(fù)性、檢出限

                元素                測(cè)定結(jié)果
(μg/L)
                樣品濃度(mg/kg)                RSD(%)                方法檢出限(mg/kg)                通則限量要求(mg/kg)
                鉛                2.89                0.24                0.44                0.007                5
                鎘                0.70                0.057                0.88                0.002                1
                砷                8.44                0.698                0.51                0.007                2
                汞                0.74                0.074                0.80                0.013                0.2
                銅                71.00                5.856                0.81                1.000                20

     

二、ICP-MS法測(cè)定甘草中五種重金屬元素

    使用ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定甘草中金屬元素含量,方法檢出限遠(yuǎn)低于限量要求,RSD<3.11%,精密度良好,加標(biāo)回收率98.6%~101%。該方法可以滿足藥典規(guī)定的甘草中多種金屬元素準(zhǔn)確分析的要求。

甘草中五種金屬元素分析結(jié)果、重復(fù)性、檢出限

                元素                測(cè)定結(jié)果
(μg/L)
                樣品含量
(mg/kg)
                RSD(%)                方法檢出限(mg/kg)                通則限量要求(mg/kg)
                砷                0.5                0.08                0.32                0.0003                2
                鎘                0.02                0.003                0.47                0.0002                1
                銅                40.4                6.73                2.56                0.01                20
                汞                --                <0.0005                1.00                0.0005                0.2
                鉛                0.3                0.05                3.11                0.0005                5

     

三、HPLC-ICP-MS法測(cè)定朱砂中形態(tài)及價(jià)態(tài)汞


形態(tài)及價(jià)態(tài)汞色譜圖

     

朱砂中二價(jià)汞測(cè)試結(jié)果及加標(biāo)回收率(%)

                處理方式                測(cè)定結(jié)果(ng/mL)                樣品含量
(μg/g)
                加標(biāo)濃度(ng/mL)                加標(biāo)測(cè)定結(jié)果(ng/mL)                加標(biāo)回收率(%)
                人工胃液處理                2.14                89.17                10                12.2                100.8
                人工腸液處理                ND                ---                10                9.37                93.7

     

    使用島津公司LC-20Ai系列液相色譜儀和 ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析朱砂中的價(jià)態(tài)汞,方法檢出限20.8 μg/g,方法檢出限達(dá)到限量要求1/10以下。樣品中二價(jià)汞的含量為0.0089%,且測(cè)定結(jié)果因所用浸提溶液不同存在一定差異,滿足2020版中國(guó)藥典“朱砂”中二價(jià)汞含量不超過(guò)0.10% 的要求。島津建立方法適用于朱砂樣品中二價(jià)汞含量的測(cè)定。

     

島津應(yīng)對(duì)方案特點(diǎn)

  • 方案全面
    覆蓋AAS、ICP-MS、HPLC-ICP-MS三種元素分析方法,提供分析儀器、附件、色譜柱耗材一站式解決方案

  • 優(yōu)異的靈敏度
    三種分析方法的方法檢出限達(dá)到限量要求1/10或更低

  • 便捷易用
    方法開(kāi)發(fā)助手減少分析方法創(chuàng)建時(shí)間,提升分析效率

  • 更低運(yùn)行成本
    運(yùn)行成本低于常規(guī)ICPMS的70%

    ★注:篇幅所限,僅列舉礦物藥中【汞、砷元素形態(tài)及價(jià)態(tài)】檢測(cè)實(shí)例,島津已開(kāi)發(fā)動(dòng)物類、植物類、礦物藥制劑全中藥材類別應(yīng)用方案,如您需要其他案例應(yīng)用報(bào)告,請(qǐng)致電島津。


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