針對于使用高效液相色譜儀進行分析檢測的老師們來講，液相色譜儀進樣重復性不好的問題總是困擾著大家，今天小編梳理了此類問題的解決方案，希望可以幫助到大家。那么看解決方案之前咱們需要先了解一下儀器正常情況下的指標要求。

島津儀器重復性驗收標準（新儀器）

注：重復性檢查（以LC-20A為例）的條件為：用同一樣品瓶內(nèi)的樣品進行重復進樣，檢查峰面積的重現(xiàn)性。

了解到正常情況下儀器重復性驗收標準之后，我們來一起學習一下遇到此類問題我們應該如何解決。首先，我們需要判斷出現(xiàn)此類問題的原因：

下面，我們一起看一下常見進樣重復性不好的處理方案：

1、高壓閥轉(zhuǎn)子密封墊堵塞或者磨損（更換周期2年）

處理措施：

高壓閥轉(zhuǎn)子未到更換時限且磨損不嚴重的前提下，可以先用10%異丙醇水溶液超聲清洗15min，然后用純異丙醇溶液超聲清洗15min。如果高壓閥轉(zhuǎn)子使用達到更換年限且磨損嚴重建議更換新的轉(zhuǎn)子。

2、進樣針密封墊堵塞或者磨損（40000次進樣后更換）

處理措施：

針密封未到更換時限，可以先用10%異丙醇水溶液超聲清洗15min，然后用純異丙醇溶液超聲清洗15min。如果針密封使用達到更換時限建議更換新的針密封。

3、計量泵吸樣不準確

計量泵需要專業(yè)工程師拆解，我們可以報修處理。

外部因素：

1、自動進樣器沒有排氣或排氣時間不夠

處理措施：

首先我們要了解為什么要排氣：晝夜的溫差或幾天未開機使用導致計量泵的泵頭內(nèi)有可能產(chǎn)生氣泡，未經(jīng)排除氣泡就進樣的話，進樣量就會產(chǎn)生誤差。

排氣如何操作：①確認還有清洗液；②按面板的“purge”鍵（或從軟件啟動）開始排氣，默認25min，自動停止。

2、清洗液未及時更換或清洗液配制不合理

處理措施：

當清洗瓶中含的清洗液過少時會導致進樣重復性變差，同時清洗液的配制我們也需要注意，選擇與樣品、流動相可以完全混溶且不含任何溶質(zhì)的溶劑進行清洗液的配制（比如50%甲醇水溶液）。

3、管路污染或者進樣器有殘留

處理措施：

注意：不能接柱子！用兩通連接管路。

流速：1mL/min

步驟：純水--10%磷酸--純水--純異丙醇--純甲醇或50%甲醇/水，如有比例閥，則各流路各占25%，每個階段自動進樣器手動點擊10次Rinse，以清洗高壓閥及進樣針。建議管路定期清洗（1~2月清洗一次）

4、管路漏液

處理措施：

檢查管路漏液的點，將其重新安裝或者更換新的配件。常發(fā)生漏液的部件有輸液泵中柱塞密封圈或清洗墊磨損漏液、自動進樣器高壓閥、轉(zhuǎn)子、針密封磨損漏液、檢測器流通池堵塞漏液以及接頭松動，接頭磨損或者接頭不匹配等導致的漏液。

5、進樣小瓶使用了非島津小瓶，瓶中液體量過少或過多

處理措施：

建議使用島津的進樣小瓶，防止由于不匹配導致的重復性不好，進樣小瓶體積為1.5mL放置的液體一般建議是大于1/2小于2/3最好，瓶蓋不易擰的太緊易導致吸不上樣品。

結束語

在使用儀器時建議要嚴格按照操作規(guī)程執(zhí)行且儀器定期維護，耗材定期更換以保證儀器一直保持在可用的、健康的、可信賴的狀態(tài)。避免儀器出現(xiàn)因為保養(yǎng)不及時或操作不當而出現(xiàn)的故障。

END