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LC常見問題解決方案丨壓力異常②

壓力值是液相色譜中最重要的指標,我們要時刻關注儀器壓力及變化。當待測樣品保留時間發生變化時,通常是由于壓力不穩引起的。即使是在相同流速和相同溫度的情況下,采用不同的流動相儀器的壓力值也是不相同的,因為每種溶劑的粘度是不同的。提醒各位記錄下儀器正常狀態時,在固定條件下(流動相、流速、溫度等)的壓力值,作為基準正常值。


‍LC-20A參考標準(不考慮柱子):
常規LC系統:純水1.0MPa以下(1mL/min)



壓力異常分為很多種,比如壓力高、壓力低、壓力波動。今天主要為大家介紹壓力高的解決辦法:順推法或是反推法。



從上圖我們很清晰的看到液相的整體流路,針對于順推法來講就是從上往下依次進行排查:脫氣機、輸液泵、混合器、自動進樣器、保護柱、色譜柱、檢測器,反推法與順推法相反進行排查。
容易發生堵塞的部件:


  1. 保護柱、分析柱

  2. 泵的管路過濾器

  3. 混合器中預混合室過濾器

  4. 某些細內徑的管路(比如0.1mm內徑的管路)

  5. 自動進樣器高壓閥部分(比如轉子密封墊、進樣針)

  6. 手動進樣閥的轉子密封墊堵塞

  7. 檢測器流通池堵塞,流通池的入口管和出口管堵塞

  8. 其他易堵塞部件--吸濾頭(產生氣泡)


像上面提到的泵的管路過濾器(更換周期:半年~1年)、混合器的預混合室過濾片(更換周期:半年~1年)、進樣器高壓閥轉子(更換周期:2年)、吸濾頭(更換周期:2年)等都可以采用超聲波器清洗的方法,將部件放入裝清洗液的玻璃燒杯中,按照以下步驟進行超聲清洗:


  1. 純水 清洗15min

  2. 純異丙醇 清洗15min

  3. 如仍然堵塞,換10%磷酸 清洗15min


END







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