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LC常見問題解決方案丨漏液問題③

液相色譜儀漏液是經常會被提起的一個常見問題,一般來說,高效液相色譜儀流路壓力比較高,從幾個MPa到上百MPa。在那么高的壓力下,哪個接口松了或者哪個部件磨損了,都會發生漏液現象。今天我們就一起梳理下漏液發生時的解決方案。

根據上面的HPLC簡易流程圖,我們從左往右依次進行梳理。

——————///管路有耐壓、溶劑有選擇///——————

系統壓力超過了承受能力,導致連接口崩開,是常見的漏液原因之一。為了有效地預防,我們首先需要了解管路的壓力范圍和適用條件,才能正確做出選擇。

 管路材料 

  1. 不銹鋼

    能承受幾百MPa壓力

    酸性或高濃度鹽環境中易腐蝕(尤其在pH小于2時) 

  2. PEEK

    能承受高達25MPa壓力

    可在整個pH范圍(pH 1-14)內使用

    不適用高溶解性溶劑如三氯甲烷、四氫呋喃等

  3. Teflon(用于柱后阻尼管、反應管和排液管)

    化學惰性大

    僅能承受0.5MPa壓力

注意:

①如果管路中使用PEEK樹脂部件,請勿使用以下流動相:濃硫酸、濃硝酸、二氯乙酸和丙酮、四氫呋喃(THF)、二氯甲烷、氯仿和二甲基亞砜(DMSO)。因為這些流動相會軟化PEEK樹脂,從而導致管路斷裂和流動相泄露。

②Teflon材質管路用于廢液管的時候,請勿隨意增加或縮短其長度。增加管路,會提高背壓,有損壞檢測器的危險;縮短管路,容易使檢測器內產生氣泡。

 接頭 

  1. 不銹鋼接頭/墊圈

    主要用于輸液泵、進樣器的管路連接。一旦固定,墊圈不可再動 

  2. PEEK接頭

    主要用于色譜柱、檢測器的管路連接。易于安裝,容易產生死體積


————————/// 各個模塊進行梳理 ///————————

 輸液泵 

輸液泵的性能好壞直接影響到整個系統的質量和分析結果的可靠性,所以我們要注意對相關耗材部件進行定期清洗檢查以及更換維護。下面列舉輸液泵單元易漏液的點位:

  1. 排液閥沒有關緊或者排液閥密封墊損傷

  2. 各接頭松動有漏液的點位(SUS管、螺栓)

  3. 單向閥污染或者不能正常泵液

  4. 柱塞桿磨損

  5. 柱塞密封圈磨損(漏流動相、清洗瓶里清洗液越來越多)

  6. 清洗墊磨損(漏清洗液、清洗瓶里清洗液越來越少)

 自動進樣器 

  1. 轉子和定子的氣密性下降

    現象:從高壓閥的縫隙間漏液;措施:更換轉子,檢查(更換)定子

  2. 轉子和定子的氣密性下降

    現象從低壓閥的縫隙間漏液;措施檢查(更換)轉子和定子

  3. 公螺母松動或出現磨損

    現象:從流路的連接部位漏液;措施:重新擰緊公螺母,如果仍無改善,應更換公螺母和密封圈

 柱溫箱 

  1. 色譜柱連接問題

    連接柱子的接頭必須匹配,比如UFLC是專用接頭,PEEK接頭是會磨損的。在安裝色譜柱時必須將管子頂到柱子入口或出口的底部,在擰緊PEEK接頭,否則接頭壓扁損壞易漏液。 

  2. 漏液傳感器報警閾值設置不合理

    由于環境濕度或溶劑濃度比較大等因素影響,可能會發生實際流路未漏液卻報警漏液的情況,這時可以適當調整漏液傳感器的閾值以消除報警。

 檢測器 

  • 流通池

    現象:流通池堵塞,導致壓力增大、漏液。措施:拆解池子,拆掉池子的透鏡,將池子接泵出口來反沖堵塞的入口管或出口管。(拆卸流通池應同時更換新的池墊片)


這一期的LC常見問題解決方案先整理到這,最后祝大家工作順利!


END



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